雜散光是分光光度計(jì)檢定中一個(gè)必檢的重要指標(biāo), 其大小決定儀器的合格與否, 而且, 雜散光的偏差對(duì)于分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果有很大的影響。本人結(jié)合實(shí)際工作對(duì)雜散光的來(lái)源、雜散光對(duì)分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的影響、雜散光的檢測(cè)、如何減小雜散光對(duì)分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的影響等方面進(jìn)行了分析。

分光光度計(jì)是依據(jù)朗伯 -比爾定律 ,利用分光的方法測(cè)量物質(zhì)吸收光譜的一種分析儀器。該儀器被廣泛地應(yīng)用在工業(yè) 、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生 、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。利用它可以鑒定分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì) ,測(cè)定物質(zhì)的成分含量等。在檢定這種儀器時(shí), 儀器的雜散光是一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)。雜散光是分光光度計(jì)檢測(cè)器在標(biāo)稱波長(zhǎng)處所接收的輻射能中, 夾雜有不屬于入射光束的或一定帶寬之外的輻射光線通量與檢測(cè)器所收到的總輻射能之比,稱為雜散輻射能比或雜散光,通常簡(jiǎn)稱為雜散光。

雜散光對(duì)分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的影響

   當(dāng)分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)透射比值時(shí), 如果存在雜散光 ,那么雜散光帶入的測(cè)量誤差其實(shí)質(zhì)是偏離了郎伯 -比爾定律 。雜散光對(duì)儀器測(cè)量的影響是不可忽視的 。在參入雜散光進(jìn)行測(cè)量時(shí) , 實(shí)際測(cè)量吸光度比平均吸光度低, 吸光度越高, 誤差增大的越迅速, 引起朗伯-比爾定律的偏離越大 。因此為了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,對(duì)儀器的雜散光必須要有一定限制, 盡可能減少雜散光帶入的測(cè)量誤差。

雜散光的檢測(cè)

雜散光作為分光光度計(jì)的一項(xiàng)重要性能指標(biāo), 在JJG178 -2007《紫外、可見(jiàn) 、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程中明確規(guī)定為必須檢測(cè)的項(xiàng)目之一 , 并且作為分光光度計(jì)合格與否 。以及分級(jí)的依據(jù) 。因此檢測(cè)雜散光時(shí)對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及測(cè)試方法規(guī)程都做了嚴(yán)格的要求 。

檢測(cè)雜散光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

檢測(cè)雜散光所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足以下幾點(diǎn)要求 :

( 1) 應(yīng)將測(cè)量波長(zhǎng)處光通帶內(nèi)的光完全吸收、也即選擇對(duì)測(cè)試波長(zhǎng)不透明的物質(zhì);

( 2) 該物質(zhì)在測(cè)試波長(zhǎng)以外的光譜區(qū)要盡可能透明, 也即該物質(zhì)在測(cè)試波長(zhǎng)以外盡量少吸收;

( 3) 該物質(zhì)的穩(wěn)定性能好 、便于傳遞。根據(jù) JJG178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程 , 測(cè)定雜散光可以用截止型濾光片, 或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液。所選用的濾光片必須符合規(guī)程的要求 ,最好采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)濾光片 , 濾光片應(yīng)該定期送檢 。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)嚴(yán)格按照檢定規(guī)程的要求進(jìn)行配制。

雜散光的測(cè)試方法

由于分光光度計(jì)在波長(zhǎng)極端處雜散光偏大, 因此只要選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儀器的波長(zhǎng)極端處測(cè)試 ,得出的數(shù)據(jù)即可反映出儀器雜散光的高低 。根據(jù)檢定規(guī)程的要求:

( 1) 在波長(zhǎng)為 220nm 處 , 以空氣為參比 , 用截止型( 標(biāo)稱) 半高波長(zhǎng)為 260nm ,截止波長(zhǎng)不小于 225nm ,截止區(qū)吸光度不小于 3 ,透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片 ,或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液, 以蒸餾水為參比 ,測(cè)量其透射比值, 即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光 。

( 2) 在波長(zhǎng)為 360nm 處 ,以空氣為參比, 用截止型( 標(biāo)稱)半高波長(zhǎng)為 400nm ,截止波長(zhǎng)不小于 365nm , 截止區(qū)吸光度不小于 3 , 透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片,或用 50g/L 的亞硝酸鈉溶液, 以蒸餾水為參比, 測(cè)量其透射比值 ,即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光 。

( 3) 在波長(zhǎng)為 420nm 處 ,以空氣為參比,用截止型( 標(biāo)稱) 半高波長(zhǎng)為 470nm ,截止波長(zhǎng)不小于 430nm, 截止區(qū)吸光度不小于 3 ,透光區(qū)平均透射比不低于 80 %的截止型濾光片 ,測(cè)量其透射比值 ,即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光 。由于儀器的雜散光都很小, 一般在 1 %以下, 為了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確,檢測(cè)雜散光時(shí)被檢分光光度計(jì)穩(wěn)定性必須符合規(guī)程的要求,比色皿的配套誤差最好應(yīng)控制在 0. 2 %以下 。