上海光譜原子吸收測定煤中的汞含量

采用固體直接進(jìn)樣熱分解齊化原子吸收光度法直接測定煤中的汞，樣品不需要熱水浴等前處理即可直接測定煤中汞的含量。樣品檢測測定時需要在高溫的條件下通氧氣，促進(jìn)樣品充分燃燒分解。經(jīng)過催化管和金汞齊管后，將捕獲所有的單質(zhì)汞加熱釋放出汞以后進(jìn)入上海光譜儀器有限公司原子吸收檢測器進(jìn)行檢測。然后通過測量低靈敏度光學(xué)池和高靈敏度光學(xué)池的信號，進(jìn)行積分生成報告。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

試驗儀器：測汞儀( 美國Hydra Ⅱc)，鎳舟，馬弗爐。試驗試劑：汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL，介質(zhì)為5% 硝酸，購買)。氣體：氧氣純度大于99．995%。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品制備

按照ASTM D2013/D2013M[5] 制備分析煤樣，所測樣品粒度應(yīng)小于0.116mm。空氣平衡自然風(fēng)干，以減少揮發(fā)所造成汞的損失。

1.2.2 上海光譜原子吸收光度法汞標(biāo)準(zhǔn)工作液

由標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000μg/mL) 稀釋獲得500ng/mL 的汞標(biāo)液，和2μg/mL 的汞標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度為0.5% 硝酸( 可根據(jù)待測樣品的濃度范圍建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)。

1.2.3 試驗步驟

(1) 校準(zhǔn)工作曲線的繪制

由標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ng/mL) 分別移取0.00mL，0.02mL，0.04mL，0.06mL，0.08mL，進(jìn)行測試分別含汞的絕對含量為0ng，10ng，20ng，30ng，40ng，建立低范圍標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)液的酸度最少為0.15% 硝酸。

由標(biāo)準(zhǔn)溶液(2ug/mL) 分別移取0.025mL，0.050mL，0.075mL，0.100mL，0.125mL，進(jìn)行測試。分別含汞的絕對含量為50ng，100ng，150ng，200ng，250ng，建立高范圍標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度為0.5% 硝酸( 可根據(jù)待測樣品的濃度范圍建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)。

按照總汞含量由低到高的順序，在253.65nm 波長處分別測定他們的吸光度。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測量兩次，取其平均值；并以吸光度A 為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的總汞量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。